壳聚糖接枝物的制备

实 验

微晶 纤 维 素，分 析 纯，山 东 瑞 泰 化 工 有 限 公 司； ２，２，６，６四甲基哌啶－１－氧自由基，９８％，上海阿拉丁生 化科技股份有 限 公 司；壳 聚 糖（５万），分 析 纯，南 京 奥 多福尼生物科技有限公司；壳聚糖（２０万、１００万），ＤＤ ≥９５％，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；１－乙基 －（ ３－二甲基氨基 丙 基）碳酰二亚胺盐酸盐 （ＥＤＣ），分 析 纯，上海共价 化 学 科 技 有 限 公 司；Ｎ－羟 基 琥 玻 酰 亚 胺 （ＮＨＳ），分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 电子天平，ＢＳ２００Ｓ，ｄ＝０．００１ｇ，北 京 赛 多 利 斯 天 平有限公司；数 显 恒 温 水 浴 锅，ＤＦ－１０１Ｄ，巩 义 市 予 华 仪器有限责任 公 司；离 心 机，８０－２，金 坛 市 城 西 春 兰 实 验仪器厂；循环水式真空泵，ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ），巩 义 市 英 峪 仪器厂；真空干燥箱，ＤＺＦ－６０２０，上海精宏实验设备有 限公司；冷冻干燥箱，ＦＤ－１Ａ－５０，北京博医康实验仪器 有限公司；红 外 光 谱 仪，Ｎｉｃｏｌｅｔ５６０，美 国 尼 高 丽 红 外 有限公司。

结果与讨论

在３０ｍＬ的丙酮 中 放 入０．５ｇ氧 化 微 晶 纤 维 素， 搅拌１０ｍｉｎ，加入７．５ｍＬ二甲基亚砜，以同样的转速 搅拌１ｈ，充 分 溶 解 样 品。 以酚酞作为指示剂，用 ＮａＯＨ（０．１ ｍｏｌ／Ｌ）溶 液 标 定，溶液变粉红色且不变 色，记录消耗的 ＮａＯＨ 溶液体积 Ｖ０。持续搅拌，加入 １０ｍＬ的 ＮａＯＨ 溶液（１ ｍｏｌ／Ｌ），主 要 促 进 氧 化 纤 维 素醋酸酯水解，搅 拌２ｈ，然 后 加 入５０ ｍＬ 热 水，使 瓶 壁周围冲洗干净，持续搅拌２～３ ｍｉｎ。接 着 再 加 入２ ～３滴酚酞指示剂，用１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 溶液标定，溶液 逐渐变为无色，再多滴加４滴 Ｈ２ＳＯ４ 标 准 溶 液，记 录 所消耗的 Ｈ２ＳＯ４ 标准溶液的体积 Ｃ。持续搅拌，保持 溶液充分混合，５ｍｉｎ后，用０．１ｍｏｌ／Ｌ的 ＮａＯＨ 溶液 标定，当溶液呈粉红 色，并 在１ ｍｉｎ中 内 不 褪 色，将 所 消耗的 ＮａＯＨ 体 积 记 为 Ａ。同 时 按 相 同 的 步 骤 做 空 白试验。

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