巩义予华对于马来腈衍生物的合成分析

实验仪器

电子天平（上海越平科学仪器有限公司， FA1004）；双光束紫外可见分光光度计（北京普析 通用仪器有限责任公司，TU-1901）；低温冷却液循 环泵（巩义市予华仪器有限责任公司，DLSB-10/ 20）；旋转蒸发仪（上海振捷实验设备有限公司， RE-52AA）；循环水式真空泵（上海鹏奕仪器有限 公司，SHB-(III)）；磁力加热搅拌器（金坛市杰瑞尔 电器有限公司，78-1）；智能数显电热鼓风干燥箱 （上海成顺仪器仪表有限公司 南通嘉程仪器有限 公司，DHG-9070B）；石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器 有限公司，JB760-68）。二氨基马来腈（AR，阿达玛斯试剂有限公 司），2-羟基-1-萘甲醛（AR，阿拉丁公司），4-(二乙 氨基)水杨醛（AR，阿拉丁公司），无水乙醇（AR，国 药集团化学试剂有限公司），金属离子的硝酸盐均 为分析纯，使用前未经任何处理。

结果与讨论

通过前期实验探索，我们发现为了顺利得到 目标化合物 WG，必须先引入 2-羟基-1-萘甲醛，再 引入 4-（二乙氨基）水杨醛。如果改变顺序，容易 得到双取代的 4-（二乙氨基）水杨醛衍生物，而单 取代 4（- 二乙氨基）水杨醛衍生物很少。这可能主 要是因为萘环的空间位阻相对于苯环更大，可以 有效阻止第二个萘环的引入。利用摩尔比法和连续变化法确定了化合物 WG 对 Cu2 + 之间的化学计量比。当保持化合物 WG 浓度不变(1×10-3 mol/L)，（[Cu2+ ]/[WG]）的比例 由 0.1 变化为 3.0，发现化合物 WG 的吸光度随着 Cu2+ 浓度的增大不断的降低，当（[Cu2+]/[WG]）=1.5 时降至最低，且随着 Cu2+ 的浓度再次增加无明显变化。由此可以认为，化合物 WG 与 Cu2+ 之间的化学计量比为 2∶3。此外，结合红外谱图分析，当 Cu2+ 加入到 WG 中以后，红外光谱发生了明显的改变，其中， 归属于-OH 的 3 453 cm- 1 和 3 350 cm- 1 处的峰消 失，说明 Cu2+ 分别和 OH 进行结合，同时，属于-CN 的 2 243 处的峰也消失，表明 Cu2+ 和 CN 也进行了 络合。