1 实验部分
串联质谱仪(API 4000,美国应用生物系统公 司);液相色谱仪(LC 20A,日本岛津公司);电子 天平(BS244S,赛多利斯科学仪器有限公司);电热鼓风干燥箱(101-2,余姚市远东数控仪器厂); 集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S,巩义市英峪予华仪器制造厂);台式离心机(800-1,金坛区 西城区新瑞仪器厂);恒温水浴振荡器(SHA-B, 国华企业);电子万用炉(DL-1,北京市永光明医 疗仪器有限公司);数控超声波清洗器(KQ5200DE, 昆山市超声仪器有限公司)。
2 结果与讨论
温度是聚合反应速率的重要因素,实验比较了 35、40、45、50 ℃条件下对聚合反应的影响。在 35 ℃ 聚合时,10 h 未形成胶体。在 40 和 45 ℃聚合时, 分别在 5 和 4.5 h 形成无色透明溶胶状态,在 50 ℃ 时 3 后溶液出现黏稠状,很快出现白色悬浮颗粒。 对 40 和 45 ℃制备的 MIP 进行了吸附量的测定, 45 ℃制备的MIP吸附量1 170 μg·g -1略高于 40 ℃制 备的 MIP 吸附量 1 085 μg·g -1,因此实验选择聚合反 应温度为 45 ℃。在 30 min 内 MIP 吸附量迅速增大,30 到 60 min 加大 缓慢,60 到 80 min 处于平衡状态,NIP 在 20 min 后趋于平衡,在吸附曲线平衡阶段 MIP 的吸附量明 显高于 NIP。因为吸附开始阶段,溶液中模板分子 浓度较大与聚合物接触频率较大,模板分子迅速与 聚合物表面形成物理吸附,NIP 在 20 min 附近达到 了饱和吸附;30 min 前 MIP 在表面吸附同时模板分 子进入“记忆”空腔。
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