予华旋转应用生物碱的醇提工艺分析

１ 仪器与试药

ＦＡ２００４型 电 子 天 平（上海舜宇恒平科 学仪器有限公司）；ＨＨＷ－２１ＣＵ－６００Ｂ型恒温水浴锅 （上海福玛实验设备有限公司）；ＹＲＥ－２０２Ａ 型旋转蒸 发器（巩义市予华仪器有限公司）；ＤＺＦ－６０５０型 真 空 干燥箱（上海一恒科技有限公司）；ＬＣ－２０Ａ 型高效液 相色谱仪（日本岛津公司）。萸黄连饮片，购自康美药业股份有限公 司，批 号 为１７１００２４３１，经西南大学药学院李学刚 教 授鉴定为毛 茛 科 植 物 黄 连 ＣｏｐｔｉｓｃｈｉｎｅｎｓｉｓＦｒａｎｃｈ． 的干 燥 根 茎；盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 （批 号 １１０７１３－ ２０１６１３，质量分数≥９８％），购自中国食品药品检定研 究院；十二烷基硫酸钠，购自成都市科隆化学品有限 公司；其他试剂均为分析纯。

２ 方法

平行称取干燥的萸黄 连粉末３份，每份１０ｇ，置于２５０ｍＬ 圆底烧瓶中，加 入一定体积分数的乙醇，在一定温度下水浴加热，提 取一定的时间及次数，合并滤液，浓缩、干燥，得到萸 黄连浸膏，备用。精密称取２．１项下制备 的萸黄连浸膏０．２ｇ，置于１００ｍＬ具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇－盐酸（１００∶１）的混合溶液５０ｍＬ，密塞， 称定质 量，超 声 处 理（功 率２５０ Ｗ，频 率 ４０ｋＨｚ）３０ ｍｉｎ，放冷，再称 定 质 量，用 甲 醇 补 足 减 失 的 质 量，摇 匀，滤过，精 密 量 取 续 滤 液 ２ ｍＬ，置 于 １０ ｍＬ 量 瓶 中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。总生物碱提取 率 有所减小，这可能是由于液料比的增加使水溶性生物 碱溶出减少所致。因此，选择液料比为８∶１，１０∶１ 和１２∶１进行优化。

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