巩义予华对于制备羟基磷灰石实验研究。

    利用水热法分 8 h 或 24 h 制备羟基磷灰石 . 对 所制备的样品分别采用 XＲD，SEM 等方法进行表征 分析，研究了不同实验条件下墨鱼骨纹层状基质及 背盾粉末转化羟基磷灰石的情况.X 射 线 衍 射 仪 ( XＲD，D/max 2500 PC，Ｒigaku 日本) ，Vector22 型傅里叶红外光谱 仪( FTIＲ，Vector22，Bruker 德国) ，XL30 型扫描电子 显微镜( SEM，XL30 Philips，荷兰) ; X 射线光电子能 谱仪( ESCALAB250XI，Thermo，美国) ; CJF-1 型高压 反应釜( 河南省巩义市予华仪器有限公司) .人工分离背盾与纹层状基质，将样品磨成粉末 状( 颗粒直径 ＜ 100 μm) ，利用双氧水浸泡、搅拌除 去墨鱼骨粉末中的有机成分，再利用无水乙醇加热、 搅拌、回流 12 h，以去除全部有机杂质，烘干后收集 制备完成的墨鱼骨纹层状基质和背盾粉末样品，备 分析使用 .

    墨鱼骨纹层状基质和墨鱼骨背盾中均含有 方解石相碳酸钙，但含量不同，墨鱼骨背盾中含量相 对更高，方解石相碳酸钙晶体类型为三方晶系，较为 稳定，硬度也相对较高 . 研究表明，在上述实验条件 下，墨鱼骨纹层状基质和墨鱼骨背盾中方解石相碳 酸钙并没有参与反应生成羟基磷灰石。对于墨鱼骨背盾粉末转化羟基磷灰石的工 艺方法研究表明: 墨鱼骨背盾粉末在温度 180 ℃、反 应时间 8 h 条件下，墨鱼骨背盾中的文石相碳酸钙 接近完全转化为羟基磷灰石; 但降低反应温度至 120 ℃，延长反应时间至 24 h 条件下。