实验部分
实验仪器:AR2140 型电子天平,常熟双杰测试 仪器厂;DHG-9073 型电热恒温鼓风干燥箱,龙口市 先进仪器有限公司;HH-DR1 型电热恒温油浴锅,上 海双捷实验设备有限公司;JJ-1 型电动增力搅拌器, 龙口市先进仪器有限公司;NDJ-5S 型循环水多用真 空泵,巩义市予华仪器有限公司;RE52CS 型旋转蒸 发器,上海亚荣生化仪器厂;0-90%Brix(糖)型手持 糖度计,上海力辰邦西仪器有限公司;L-6000Y 型喷 雾干燥机,上海皓庄仪器有限公司;K1305A 型自动 定氮仪,上海晟生分析仪器有限公司;JH752 型紫外 - 可见分光光度计,上海菁华科技仪器有限公司; TYPE SPT12 型消解炉,北京三品科创仪器有限公 司;SX2-4-10 型箱式电阻炉,龙口市先进仪器有限 公司;AA-6880 型原子吸收分光光度计,岛津(上海)实验器材有限公司;pHS-3D 型功能性 pH 计,上海 三信仪表厂。
结果与讨论
固定水解时间为 8 h、液固 比为 6 的条件下,随着水解温度的升高,蛋白粉中氮 含量基本保持在稳定水平,产率在 90℃时出现最大 值,含铬量在 85℃之后下降趋势放缓,灰分含量在 85℃时降至最低,超过此温度后灰分含量开始增大。 由于水解用碱中包含 CaO,在水中能够释放出部分 Ca2+ ,而在水解升温的过程中胶原蛋白不断被降解, 释放出大量—COOH 官能团,它能够与 Ca2+ 发生配 位反应,生成钙盐,因此过高的温度会导致产物中 灰分含量增大。综合考虑,选取 85℃为最佳水解温 度,此时蛋白粉产率为 42%、水分含量为 4.70%、 灰分含量为 5.78%、氮含量为 14.38%、含铬量为 125.31 mg/kg。随着液固比增大,蛋白 粉的产率始终保持在 43%以上,氮含量处在 13.06% ~14.55%的范围内,含铬量在液固比处于 5~7 之间 时有明显下降,之后略微上升,灰分含量在液固比为 7 时降至最小值。当液固比过小时,铬革屑无法与碱 液充分接触,使得部分铬革屑未能被水解,导致水解 反应不完全,因此在一定范围内随着液固比增大。
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