磁力搅拌器的化硫磺化法制备应用

实验

试剂：1-萘胺（工业级，河南华浩化工有限公 司），均四甲苯、二氯苯、表面活性剂 Tween-80（工业 级，国药集团化学试剂有限公司），无水碳酸钠、盐酸 （分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司），气体 SO3 （工业级，自制），亚硝酸钠（分析纯，天津化学试剂 厂），淀粉碘化钾试纸（上海三爱思世纪有限公司）。 仪器：UPD-Ⅱ-20T 型超纯水机（成都优普电子 产品有限公司），AUY120 型电子天平（日本岛津公 司），DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）。

结果与讨论

产品的总氨基值和收率随着 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大先升高后降低。这是因为当 n(SO3)/n(1-萘胺)小于 2.5 时，磺化反应不完全，产品 较少；随着 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大，磺化反应的磺化 率不断提高，总氨基值和收率升高；当 n(SO3)/n(1-萘 胺)等于 2.5 时，总氨基值和收率均达到最高，分别为 78.87和1.51，产品为白色晶体；当n(SO3)/n(1- 萘胺)大于 2.5 时，随着 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大，体系 中 SO3的量越来越多，导致反应过磺化，副产物增多， 总氨基值和收率降低，产品颜色加深，当 n(SO3)/n(1- 萘胺)等于 3.1 时，总氨基值和收率分别为 71.12 和 0.92，产品为焦糖色；当 n(SO3)/n(1-萘胺)继续 增大时，体系中过量的 SO3越来越多，使得反应更激 烈、放热更多，产品中的焦油量也增多，导致总氨基 值和收率逐渐降低，当 n(SO3)/n(1-萘胺)等于 3.5 时， 总氨基值和收率分别为 70.51 和 0.65，产品中含有大量焦油。因此，SO3与 1-萘胺物质的量比选择 2.5比较好。

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