旋蒸用于多糖中单糖组成方法

    将气相色谱与质谱仪串联, 既弥补了 气相色谱只凭保留时间难以对未知组分在复杂的化合物中 进行可靠的定性识别的缺点, 又利用了质谱较强的识别能 力和高灵敏度的特点, 使 GC-MS 成为食品检验等部门面 对复杂化合物时能够准确定性。GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪、Rxi-5sil MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)[岛津企业管理(中 国)有限公司]; DHG-9240A 鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器 有限公司); KH5200E 超声波清洗机(昆山禾创超声仪器有 限公司); TDL-40B 离心机(上海安亭科学仪器厂); RE-52 旋 转蒸发仪(巩义市予华仪器有限责任公司）。

    在当前选定的条件下以上7种单糖对应的 衍生物峰形良好, 各单糖衍生物的质谱图中未采集到 高丰度的分子离子峰, 将质谱图引入到 NIST 谱库中检索, 与标准质谱图的相似度均在 98%以上, 质谱检索结果、各单 糖衍生物的保留时间及分离度。并计算其相应的 RSDs 值。结果表明, 香菇多糖中各单糖衍生物的峰面积 RSDs 均小于 8%, 保留时间的 RSD 均小于 1%, 说明香菇 多糖中单糖乙酰化后的样品在 48 h 之内基本稳定。