1 实验部分
1. 1 主要原材料
六甲基二硅氧烷,质量分数 99% ,上海阿拉丁试剂有限公司产品; 四甲基二硅氧烷,质量分数
98% ,上海麦克林生化科技有限公司产品; 无水乙
醇,分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司产
品; 浓盐酸,分析纯,上海试剂厂产品; 正硅酸乙
酯,分析纯,天津市大茂化学试剂厂产品; γ - 脲
丙基三甲氧基硅烷,质量分数大于 97% ,上海阿
拉丁试剂有限公司产品; 氨水,分析纯,天津市大茂化学试剂厂产品; 含氢硅油,活泼基团氢的质
量分数 1. 5% ,端乙烯基硅油,黏度10 Pa·s,乙
烯基质量分数为 0. 37% ,挥发分小于 0. 5% ,建
德市聚合新材料有限公司产品; 铂金催化剂,铂
质量分数为 5% ,自制; 加成型硅胶抑制剂,牌号
PC - 610,黏度 2 mPa·s,上海中子星化工科技有限公司产品; 气相白炭黑,自制,采用硅烷偶
联剂处理。
1. 2 试样制备
UHMQ 在带有冷凝回流装置的 250 mL 三
口烧瓶中加入一定量的六甲基二硅氧烷、四甲基
二硅氧烷、无水乙醇及稀释过的浓盐酸,在 25 ℃
下搅拌 60 min。通过恒压滴液漏斗 1 h 内滴加完
正硅酸乙酯、γ - 脲丙基三甲氧基硅烷及无水乙
醇的混合溶液,反应 3 h。反应结束时,向反应液
中加入氨水调节 pH 值为 7,然后用甲苯萃取,静
置 12 h 以上,取甲苯层除水、旋蒸去除低沸物得
到 UHMQ。在巩义市予华仪器有限责任公司生产的极热式恒温加热磁力搅拌器
DF - 101 S 中,按顺序加入乙烯基硅橡胶、耐热助
剂二氧化铈或 UHMQ、硅烷偶联剂处理的气相白
炭黑、加成型硅胶抑制剂、含氢硅油及铂金催化
剂,充分搅拌后置于真空烘箱中于室温下真空去
除气泡,制备硫化硅橡胶。UHMQ 的加入量分别
为 2、4、6、8 份,分别记为试样 1#
、2#
、3#
、4#
。加入
8 份二氧化铈的记为试样 5#
。
2 结果与讨论
加入不同量的硅树脂, 可在不同程度上提高硅橡胶的热稳定性能。随着 UHMQ 用量的不断增加,热性能也有了明显的提 高。当 UHMQ 的质量分数为 8% 时,初始分解温 度达到 414. 79 ℃,已超过加入普通耐热助剂纳米 氧化铈的热分解温度,当硅橡胶质量损失 10% 的 情况下,添加少量 UHMQ 时,硅橡胶的热稳定性 能已优于加入普通耐热助剂纳米氧化铈硅橡胶。
3 结 论
UHMQ 的加入可提高硅橡胶复合材料的 耐热性能,硅橡胶复合材料的初始分解温度达到 414. 79 ℃,比加入纳米氧化铈的复合材料明显升高。
免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。