降解亚甲基蓝分析

１ 实验部分 

１．１ 仪器及试剂 

电子天平（ＦＡ１１０４，上海民桥仪器公司），超 声波清 洗 器 （ＫＱ５２００ＤＡ 型，昆 山 超 声 仪 器 公 司），集热式恒温加热磁力搅拌器（ＤＦ－１０１Ｓ 型，巩义予华仪器公司），真空干燥箱（ＤＺＦ－６０２０型， 上海博迅公司），台式电动离心机（８０－１型，金坛 国胜仪器厂），微波合成仪（ＭｉｃｒｏＳＹＮＴＨ，北京 莱伯泰科公司），光化学反应仪（ＤＦＹ－５１２０，开封 宏兴仪器厂），粉末 Ｘ－射线衍射仪（Ｄ８Ａｄｖａｎｃｅ， 德国 Ｂｒｕｋｅｒ 公 司 ），傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （Ｎｉｃｏｌｅｔ６７００，赛默飞世尔公司），扫描电子显微 镜（ＪＳＭ－６６１０ＬＶ 型，日本电子株式会社），热重分析仪（ＤＴＧ－６０／６０Ｈ，日本岛津公司），紫外可见分 光光度 计 （ＴＵ－１９０１ 型，北 京 普 析 通 用 仪 器 公 司）．

１．２ 氧化石墨（ＧＯ）的制备 

氧化石墨（ＧＯ）采用改进的 Ｈｕｍｍｅｒｓ 法制备．首先，在烧杯中依次加入１ｇ天然鳞片石墨 和 １ｇＮａＮＯ３，再加入４６ｍＬ浓硫酸．在冰浴条件 （温度不超过５℃）下搅拌３０ｍｉｎ后，缓慢加入６ｇ ＫＭｎＯ４（每批２ｇ，共３批）．搅拌使其混合均匀， 持续搅拌９０ｍｉｎ，溶液呈深绿色．将所得深绿色 溶液置于３５ ℃水浴中，持续磁力搅拌２ｈ后，溶液 呈棕褐色．

２ 测试与表征

结合 ＣｕＦｅ２Ｏ４ 的 ＪＣＰＤＳ 卡 片 ７７－００１０ 分 析 可 知，样 品 在 ２θ＝ ３０．２°，３５．６°，４３．１°，５３．５°，５７．１°和６２．６°有 明 显 的衍射 峰，分 别 对 应 （２２０）（３１１）（４００）（４２２） （５１１）（４４０）晶面．结合 ＣｏＦｅ２Ｏ４ 的ＪＣＰＤＳ 卡片 ２２－１０８６ 分 析 可 知，样 品 在 ２θ＝ ３０．１°，３５．５°， ４３．３°，５３．２°，５７．１°和６２．６°有明显的衍射峰，分别 对应（２２０）（３１１）（４００）（４２２）（５１１）（４４０）晶面，表 明 ＣｕｘＣｏ１－ｘＦｅ２Ｏ４ 已成功制备．结合 ＡｇＮＰｓ的 ＪＣＰＤＳ 卡 片 ０４－０７８３ 分 析 可 知，样 品 在 ２θ＝ ３８．２°，４４．３°，６４．５°，７７．５°有明显的衍射峰，分别 对应（１１１）（２００）（２２０）（３１１）晶面，表明 ＡｇＮＰｓ 已成功负载在 ＣｕｘＣｏ１－ｘＦｅ２Ｏ４／ＲＧＯ 上．

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