酸二甲酯的合成分析（巩义予华DF-101S使用）

1 实验部分 

1.1 试剂与仪器 

试验试剂：无水甲醇，试剂级，国药集团化学 试剂有限公司；二氧化碳，高纯，延安同辉气体有 限公司；活性炭负载铜催化剂，自制。 仪器设备：0.5 L 超临界反应釜，威海环宇化工 机械有限公司；DF-101S 集热式加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限公司；SHZ-D（III）循环水式 真空泵，巩义市科瑞仪器有限公司；GC7890B 气相 色谱仪，安捷伦科技（中国）有限公司。 

1.2 碳酸二甲酯的合成

向高压釜内加入无水甲醇与催化剂，开启搅拌 与加热，设置反应温度 170 ℃，向高压釜内通入二 氧化碳气体，保持釜内压力达到 7 MPa，在该温度 与压力条件下保温 5 h，反应结束后停止加热，带釜 内温度降低至室温时，卸出压力，将反应液试样加 入到气相色谱中利用内标法对碳酸二甲酯与甲醇含 量进行测定，得到出反应液中碳酸二甲酯与甲醇的 质量，计算出反应的选择性和收率。

2 结果与讨论

在相同反应压力和反应时间条 件下，随着反应温度的升高，原料甲醇的转化率不断 增加，碳酸二甲酯的收率液随之增加，这是由于反应 温度的升高有利于反应向右进行，当反应温度达到 120 ℃时，继续增加反应温度转化率提高，但产品收 率开始缓慢下降，说明虽然原料甲醇的转化率得到提 升，但部分甲醇未完全转化为碳酸二甲酯，导致产品 收率降低。因此，我们得到最佳的反应温度为 120 ℃， 该温度下碳酸二甲酯的收率为 50.2%。二氧化碳与甲醇合成碳酸二甲酯的化学反应中， 二氧化碳在常温、常压下作为一种气体，与液体甲 醇反应时，气相与液相之间存在界面，导致界面间 少量二氧化碳参与反应，使反应收率低，而二氧化 碳随着压力的增大会从气相转变为液相，提升了与 甲醇之间的接触面积，因此，反应压力对于碳酸二 甲酯的选择性和收率均有一定的影响。在反应温度 的基础上，进一步对反应压力对碳酸二甲酯的选择 性和收率进行了考察，在固定反应温度 120 ℃、反 应时间 6 h、催化剂加入量为 3%，时不同反应压力 对碳酸二甲酯收率与甲醇转化率的影响。

3 结论 

（1）以二氧化碳、甲醇为原料，在活性炭负载 铜催化剂作用下，高温高压条件下，采用一步法直 接合成了碳酸二甲酯，该工艺收率较高，具有较好 的选择性。 （2）利用单因素法考察了反应温度、反应压力、 反应时间、催化剂加入量对甲醇转化率与碳酸二甲 酯收率的影响，得到的最佳反应条件为：反应温度120 ℃，催化剂加入量为 3.5%，反应压力 7.5 mPa， 反应时间 7 h。该条件下碳酸二甲酯收率为 59.3%， 甲醇的转化率为 59.6%。

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