旋转蒸发器用于吡唑化合物的合成

实验部分

仪器： YRE-2000B 真空旋转蒸发器（巩义市予 华仪器有限责任公司）、 ZNCL-TS 型集热式恒温磁 力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）、 Nicolet Is 10 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （KBr 压 片 ， 美 国 Thermo Fisher 公 司 ） 、 AV -400 核 磁 共 振 波 谱 仪 （CDCl3 为溶剂， 四甲基硅烷为内标， 美国 Bruker 公司）、 X-4 数显双目显微熔点测定仪（温度未经校 正， 巩义市予华仪器有限责任公司）。 试剂： 脱氢枞酸纯度 90％（浙江万安塑料有限 公司）； 其它试剂均为 AR 或 CP。

结果与讨论

试剂三乙胺结构中因 3 个乙基的供电子作用， 使其氮原子的供电子效应显著增强， 亲核能力提 升。 反应物脱氢枞基酰肼结构中肼基团虽也有氮原 子的亲核力， 但因相邻羰基的吸电子效应使肼基亲 核力弱化， 故三乙胺为催化剂有利于过渡产物的快速形成。 反应溶剂 DMF 是极性较强的有机溶剂， 其既能溶解反应物， 也能与水互溶， 吸收因环合而 生成的水， 利于反应的进行。 同时 DMF 沸点高达 150 ℃左右， 高温回流反应， 能促进脱水环合。 但 也因酰肼结构中羰基的作用而使肼基活性减弱， 故 目标产物收率较低。

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