予华搅拌器的葛根多糖中的单糖

1 实验部分

ＴｒｉＳｅｐＴＭ 2100 加压毛细管电色谱仪，包括柱上 紫外检测器、微流控系统、溶剂输送系统、高压电源 和数据采集系统（美国 Ｕｎｉｍｉｃｒｏ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ 公 司）；ＫＱ5200ＤＥ 型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）；ＳＨＺ－Ⅲ型循环水真空泵（上海大颜仪器 设备有限公司）；ＲＥ－52ＡＡ 旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；ＤＦ－101Ｓ 集热式恒温加热磁力搅拌 器（巩义市予华仪器有限责任公司）；Ｍｉｌｌｉ－Ｑ 纯净 水仪（德国默克密理博公司）。乙腈、氨水、乙酸、三氯甲烷、 三氟乙酸（ＴＦＡ）、石油醚、无水乙醇等均为国产分 析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。粉葛根饮 片购于河北纽恩堂有限公司（药材原产地：湖南），柴 葛根茶饮片购于神农金康公司（药材原产地：湖南）。

2 结果与讨论

在加压－22 ｋＶ、缓冲盐浓度 50 ｍｍｏｌ ／ Ｌ 条件 下，用 ｐＨ 5. 5、4. 9、4. 1 和 3. 7 的醋酸铵缓冲液对 8 种单糖衍生物进行分离。结果表明，当 ｐＨ 降低时， 由于在酸性条件下物质带电及电泳效果增强，保留 时间缩短，阿拉伯糖和木糖分离度增加，葡萄糖和半 乳糖分离度降低，其余分离度无显著变化。根据分 离情况选择 ｐＨ 4. 1。选择 2. 7 μｍ Ｃ18 核壳型 Ｈａｌｏ 柱，在－20 ｋＶ 条 件下，分别用 20 ∶80、18 ∶82 和 16 ∶84 的乙腈－醋酸铵 的流动相对 8 种单糖衍生物进行分离。结果表明， 有机相比例降低，单糖分离度提高，保留时间延长； 有机相比例增大加快洗脱，葡萄糖与半乳糖无法分 离；综合考虑，选择乙腈－醋酸铵之比为 18 ∶82，此时 两组同分异构体分离度为 1. 3，达到基本分离。

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