头孢西丁钠分析（巩义予华DLSB-10/120型应用）

1 材料和方法

Agilent 1100DAD 高 效 液 相 色 谱 仪（ 美 国 Agilent 公司）；6173 精密 pH 计（上海任氏电子有限公司）； DELTA320 pH 计（梅特勒 - 托利多公司）；JA2003N 电 子天平（上海精密科学仪器有限公司）；S312-250 电动 搅拌机（上海申生科技有限公司）； DLSB-10/120 型低温 冷却液体循环泵（巩义市英峪予华仪器厂）。

2 结果

反应温度、反应时间、甲醇的加入方式及甲醇的 用量等都对对实验的影响较大，我们进行了 3 种甲醇钠 加入方法的试验，结果表明，当头孢噻吩酸与甲醇钠的 摩尔比均为 1 ∶ 4.5，以甲醇钠、甲醇钠 + 甲醇、甲醇 钠 + 甲醇 + 二氯甲烷方式加入时，7-α- 甲氧基头孢噻吩 环己胺盐的收率分别为 1.10、1.19、1.25 ；同时还进行 了甲醇用量试验，当甲醇钠以甲醇钠 + 甲醇 + 二氯甲烷 的方式入、其用量以头孢噻吩酸与甲醇钠的摩尔比分别 为 1 ∶ 3.5、1 ∶ 4.5、1 ∶ 5.5 加入时，7-α- 甲氧基头孢噻吩环己胺盐的收率分别为 1.01、1.25、1.15。通过试 验确认以甲醇钠 + 甲醇 + 二氯甲烷的方式加入 , 头孢噻 吩酸与甲醇钠的摩尔比为 1 ∶ 4.5 时，产物收率最高为 125%。

3 结论

需要排除干扰因素，以适应用鲎试剂检测细菌内毒素时所需的基本条件。往往在样品检测前需加入 二价阳离子调节剂、碱性或酸性调节剂，或者采用稀释 法来消除样品对鲎试剂的干扰。

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