1 仪器与试药
DF - 101S 型恒温加热磁力搅拌器( 巩义市予华仪器有限责任公司) ; Allegra 64R Centrifuge 型高速冷冻离 心机( 美国 Beckman Coulter 公司) ; SB - 5200DT 型超声 波清洗机( 宁波新芝生物科技股份有限公司) ; SE602F型电子天平( 奥豪斯仪器有限公司,精度为 0. 1 mg) ; ZEN - 3600 型 激 光 粒 度 仪 ( Malvern Zetamaster. UK) ; SK200 型显微镜( 麦克奥迪实业集团有限公司) ; 98 - 1 - 13 型电加热套( 天津市泰斯特仪器有限公司) 。
2 方法与结果
目前,从中药材中提取挥发油的常用方法有水蒸气 蒸馏法、超临界流体萃取法、水酶法、超声提取法等, 其中水蒸气蒸馏法试验设备简单,制得的挥发油不含有 机溶剂且产率较高,故本研究中采用水蒸气蒸馏法提 取复方丁香油。取丁香 20 g、砂仁 30 g、白胡椒 10 g,置 1 000 mL 圆底烧瓶中,加入药材 8 倍量的水,浸泡 2. 5 h, 用电加热套加热提取,待其煮沸开始计时,提取 8 h, 即得。乳化剂选择: 本研究中选用吐温类( 聚山梨酯类) 作 乳化剂。称取一定量的乳化剂,置 80 mL 小烧杯中,加入复 方丁香油,利用磁力搅拌器,在 1 000 r /min、( 20 ± 5) ℃条 件下搅拌,混匀,用胶头滴管滴加蒸馏水,至溶液由澄清变 浑浊再变澄清,或由浑浊变澄清,继续搅拌,观察,待溶液 澄清不再变化时,记录滴加的水量。绘制伪三元相图,比 较形成微乳的区域大小,选择乳化剂。可 见,吐温 - 80 的水溶性最好; 不同乳化剂所形成的微乳 区域也不同,其中吐温 - 80 所形成的微乳区域最大。
3 讨论
在预试验前对乳化剂与助乳化剂进行了 粗筛。吐温类、司盘类、聚乙二醇辛基苯基醚( OP 乳化 剂) 、60% 卵磷脂作为乳化剂,具有降低界面张力形成 界面膜,促使微乳的形成,故作为备选乳化剂进行预试 验。司盘属非离子型表面活性剂,具有很好的乳化、分散 作用,但亲脂性较强,常用于制备油包水型乳剂; OP 乳 化剂对热不稳定,而复方丁香油微乳要求热稳定性良 好,故 OP 乳化剂并不合适; 60% 卵磷脂因纯度不够,导 致异味,乳化效果不佳,故本研究中并未采用; 吐温属非离子型表面活性剂,亲水性强,通常认为其无毒、无刺激性, 常用作乳化剂和油类物质的增溶剂,由于本研究中复方 丁香油在作为油相的同时,也是本试验的主药,属亲脂 性,而 O / W 型微乳可增加亲脂性药物的溶解度。故将 乳化剂确定为吐温类。
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