咳清胶囊分析（巩义予华ZF-7使用）

1 材料 

1.1 仪器 

e2695型HPLC仪（美国Waters公司）；HH-6型电热 恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；ZF-7型三用 紫 外 分 析 仪（巩义市予华仪器有限责任公司）； MS105DU型电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限 公司]；5804 型台式高速离心机（德国 Eppendorf 公司）； 薄层硅胶G板（青岛海洋化工有限公司）；KQ-500DE型 数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；UPWUP-10型纯水仪（成都天莘宁科技有限公司）。 

1.2 药品与试剂

18批咳清胶囊（贵州百灵企业集团和仁堂药业有限 公司，批号：20171106、20171107、20171202、20171204、 20171205、20180102、20180301、20180501、20180502、 20180602、20180603、20180604、20180605、20180608、20180609、20180610、20181107、20181204，规格：每粒装 0.35 g）；吉祥草对照药材（批号：121314-201603）、桑白 皮对照药材（批号：121124-201608）、吗啡对照品（批号： 171201-201325，纯度：93.6％）、磷酸可待因对照品（批 号：171201-201325，纯度：96.9％）均购自中国食品药品 检定研究院；乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析 纯，水为超纯水。

2 方法与结果

取本品内容物8 g，加70％乙醇50 mL，水浴加热回 流1.5 h，放冷，滤过；滤液蒸干，残渣加水20 mL微热溶 解，移至锥形瓶中，再加盐酸8 mL，水浴加热回流2.5 h， 放冷，滤过；滤液用三氯甲烷分3次提取，每次30 mL，合 并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供 试品溶液。另取吉祥草对照药材2 g和缺吉祥草阴性空 白胶囊内容物（本课题组按咳清胶囊处方和工艺自制）8 g，同法制备吉祥草对照药材溶液和缺吉祥草阴性样品 对照溶液。

3 讨论

在吉祥草的TLC鉴别试验中，笔者分别对样品的提 取方法（超声、水浴回流等）和提取溶剂（70％乙醇、甲 醇、50％甲醇等）等前处理条件进行了考察，并且对三氯 甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8∶5∶0.2，V/V/V）、正己烷-乙酸乙 酯-冰醋酸（3∶2∶0.5，V/V/V）、二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸 （10∶4∶0.2，V/V/V）等展开剂进行了筛选。结果显示，采 用70％乙醇、水浴回流提取的样品前处理方法和以二氯 甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10∶4∶0.2，V/V/V）为展开剂时，TLC图谱中各斑点清晰、分离度好。在方法学研究中，笔 者比较了不同厂家（青岛裕民源、青岛海洋化工、安徽良臣） 薄层板以及在不同温度（4、25、40 ℃）、不同湿度（32％、 45％、72％）、不同点样量（2、5、10 µL）下的展开情况。

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。