硅相变微胶囊制备

1 实验部分 

1. 1 主要原料

PA，纯度>99. 0 %，梯希爱（上海）化成工业发展 有限公司； TEOS，分析纯，福晨（天津）化学试剂有限公司； 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），纯度>99. 0 %， 天津市精细光复化研究所； 正丁醇，纯度>99. 0 %，北京化工厂； 石油醚、盐酸，分析纯，北京化工厂。

1. 2 主要设备及仪器

恒 温 油 浴 锅 ，DF‐101S，郑 州 长 城 科 工 贸 有 限 公司； 数显搅拌器，S312，巩义市予华仪器有限责任公司； 蠕动泵，BT100‐1F，兰格恒流泵有限公司； 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），Nicolet iS5，广州 尼高力科学仪器有限公司； 扫描电子显微镜（SEM），Hitachi S‐4700，日立（中 国）有限公司； 差示扫描量热仪（DSC），Q20，美国TA公司； 热失重分析仪（TG），Q50，美国TA公司； 红外热像仪，E40，深圳市昊仪仪器仪表有限公司。

1. 3 样品制备

准确称取 2 g PA、0. 5 g CTAB、50 mL 石油醚和 0. 5 mL正丁醇于250 mL三口烧瓶中，调节油浴锅温度 为80 ℃，转速调至400 r/min反应2 h，使其形成稳定的 水包油体系；加入2. 5 mL TEOS稳定2 h后，采用蠕动 泵恒速滴入已配好的一定浓度的 30 mL 盐酸溶液，并继续搅拌 5 h，随后关闭搅拌并继续保温过夜以使微胶 囊进一步陈化成形；最后将样品过滤洗涤干燥得到 PA/SiO2相变微胶囊。

2 结果与讨论

采用乳液模板自组装法通过原位缩合制备了 PA/SiO2相变微胶囊。合成中 采用阳离子表面活性剂 CTAB 为模板剂、TEOS 为硅 源，首先，通过搅拌使体系形成稳定的O/W乳液，表面 活性剂分子在PA表面做有序定向排列，CTAB的亲油 端会吸附在PA液滴表面，亲水端则伸向水溶液中从而 形成胶束；随后将TEOS加入乳液中，在盐酸催化下水 解形成含有—OH基团的硅溶胶，通过氢键键合与胶束 液滴表面的模板剂结合吸附在液滴表面，并继续在酸催 化下硅溶胶发生缩聚反应，生成Si—O—Si网状结构，陈 化形成致密的SiO2壳，包覆在PA表面，形成PA/SiO2相 变微胶囊。

3 结论 

以PA为单体、TEOS为硅源、阳离子表面活性剂 CTAB 为模板剂，采用乳液模板自组装法通过原位 缩合成功制备了具有典型核/壳结构的 PA/SiO2相变 微胶囊，所制备的微胶囊具有很好的球形形貌，其合成的最佳核/壳质量比为60/40。

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