衍生物的合成研究之油浴锅的应用

材料与方法

核磁共振仪（ＢｒｕｋｅｒＡＶ４００ＭＨｚ型，ＣＤＣｌ３或 ＤＭＳＯ 作溶剂，ＴＭＳ作内标），暗箱式三用紫外分析仪 （ＺＦ－７型，上海嘉鹏科技有限公司），高功率数控超声波清洗器（ＫＱ－４００ＫＤ 型，济宁天华超声电子仪器有限 公司），数显恒温磁力搅拌油浴锅（ＤＦ－２型，河南巩义予华仪器有限责任公司）．在１００ｍＬ圆底烧瓶中加入１，２，３－苯三甲酸８．４ｇ４０ｍｍｏｌ和 ＴＨＦ１００ｍＬ．摇匀后减压蒸馏出溶剂， 使原料呈贴壁状．将圆底烧瓶敞口放入１５０℃油浴锅中加热６ｈ，加热过程中看到瓶壁上有水珠生成．反应完 毕后将反应 体 系 降 至 室 温 得 白 色 固 体 ②８．０８ｇ，产 率１００％；ＨＮＭＲ（４００ ＭＨｚ，ＤＭＳＯ－ｄ６）∶７．７７（ｄ， Ｊ＝７．７Ｈｚ，２Ｈ），７．４４（ｔ，Ｊ＝７．７Ｈｚ，１Ｈ）．

结果与分析

反应先采用不同的温度进行相同时间３ｈ反 应，产率和反应温 度 关 系．１０ ℃的 反 应 条 件 下点板发现原料未完全反应有很多剩余；在１０ ℃之后又 采用２５、４０、５０、６５ ℃进行反应，在６５ ℃反应条件下３ｈ 原料反应没有剩余，其余温度均有部分原料未反应，说明 ６５ ℃是适宜的反应温度；继续升高温度点板发现产物变 杂，未知新点在增多，温度越高这种现象越明显．温度过 高不利于反应进行，会产生很多杂质．在实际反应中需要 采取冷凝措施防止温度升高．少 于３ｈ发 现 有 很 多 原 材 料剩余，长于３ｈ发现反应进行过度，未知的新点开始生 成，有副产物生成．故综合考虑选择３ｈ为反应时间．

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