油浴锅对木质素热解的催化性能改进。

    钙钛矿氧化物由于具有氧离子和电子传递 性好、化学和热稳定性高等特点，可用于木质素的 催化 热 解。作 者 利 用 溶 胶－凝 胶 方 法 合 成 了 ＣａＭｎＯ３，并通过在 Ａ 位 掺 杂 稀 土 金 属 元 素 Ｌａ， 合成了一系列Ｌａ掺杂的ＣａＭｎＯ３，并对其催化热 解木质素性能进行了评价。马弗 炉：ＺＹ－ＭＢ，洛 阳 高 新 开 发 区 中 苑 实 验 电炉厂；粉末压片机：７６９ＹＰ－１５Ａ，天津科器 高 新 技术公司；电子分析天平：ＦＡ１２４，上海海康 电 子 仪器厂；恒温油浴锅：ＺＮＣＬ－ＧＳ２４０×１５０，巩义市予华仪器有限责任公司；超 声 波 清 洗 器：ＪＰ－ ０４０ＳＴ，上海易净超声波仪器有限公司；远红外线 快速恒温干燥箱：ＨＹ，上海迈捷实验设 备 有 限 公 司；高压固定床微反应装置：ＪＱ－１６，海安石油科研 仪器有限公司；Ｘ射线衍射仪：Ｄ８ＶＥＮＴＵＲＥ，德 国Ｂｒｕｋｅｒ／ＡＸＳ公 司；电 子 显 微 镜：ＪＳＭ－６３６０ＬＡ， 日 本 电 子 株 式 会 社 （ＪＥＯＬ）；比 表 面 积 分 析 仪： ＮＯＶＡ ２０００ｅ，美 国 ＱｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ公 司；热重分析仪：ＨＴＧ－１，北京恒久实验设备有限 公司；气相色谱－三重四级杆 质 谱 联 用 仪：Ａｇｌｉｅｎｔ ７８９０－７０００，美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公司。

    称取 ｍ（ＣＬＭ－ｘ）∶ｍ（ＢＬ）＝１∶３粉末放入 研钵中研磨使其混合均匀，ｐ＝２０ＭＰａ用压片机 压１０ｍｉｎ得到 ＣＬＭ－ｘ 与 ＢＬ 的 混 合 压 片，然 后 将其破碎成约１．７ｍｍ 颗 粒，加 入 到 高 压 固 定 床 微反应装置 中，以５０ｍＬ／ｍｉｎ的 氮 气 为 载 气，以 ２０℃／ｍｉｎ升温至６５０℃，恒温反应２ｈ，液体产物 经冷凝收集进行 ＧＣ－ＭＳ分析。反应后的 ＣＬＭ－ｘ 因结焦失活，在马弗炉中８００℃通入空气焙烧６ｈ 实现再生。所合成５个样品均存在明显的 钙钛矿衍射特征峰，随着ｐＨ 值的增大，钙钛矿特 征峰的强度先增大再减小，并伴随杂峰的出现，前 驱体ｐＨ＝８，特 征 峰 强 度 达 到 最 大，此 时 结 晶 度 最高。这是由于柠檬酸在不同ｐＨ 值下的水解程 度不同，ｐＨ＝６，柠 檬 酸 水 解 不 完 全，形 成 的 络 合 物不稳定，故焙烧后钙钛矿的结晶度较低；ｐＨ＝８， 柠檬酸解离程度最大，形成的金属络合物较稳定。