材料与方法
乙腈、甲醇、乙酸铵、氨水(LC-MS级,美国 Fisher公司)。 TripleTOF6600高分辨质谱系统(美国 ABSCIEX 公司);1290超高效液相系统(美国 Agilent公司);AEG-45SM 电子天 平(日 本 岛 津 公 司);BP121S电 子 天 平(北京赛多利斯科学仪器有限公司); KQ250DB数控超声波清洗器(巩义市予华仪器有限公司);BJ-100多功能粉碎机(德清拜杰电器有限 公司);MIX1000点动涡旋混匀仪(杭州瑞诚仪器有限公司);DZF智能真空干燥箱(上海丙林电子科技 有限公司)。黄色金针菇菌盖40 ℃干燥后用多功能粉碎机粉碎,过50目筛,称 取25mg粉 末,加 入1000μL 甲醇∶乙腈∶水(2∶2∶1,V∶V∶V),涡旋混匀30s,冰水 浴 超 声 波 处 理5min,处 理2次,4 ℃静 置1h; 在4 ℃、10000g条件下离心15min,取500μL上清液于 EP管中,真空干燥;加入300μL50%乙 腈 复溶,涡旋混匀30s,冰水浴超声波处理10min;在4 ℃、13000g条件下离心15min,上清液即为 菌 盖测试样品。用同样方法制备菌 柄 测 试 样 品。分 别 取10μL菌 柄 和 菌 盖 测 试 样 品 混 合 制 成 QC 样 本溶液。
结果与分析
菌柄和菌盖化学成分峰面积归一化处理后,使 用 SIMCA13.0 进 行 PCA 分 析,正 离 子 模 式 下 R2X=0.547,Q2=0.299,负 离 子 模 式 下 R2X=0.74,Q2 =0.236,制 作 得 分 图。由 正 负 离 子 得 分 图可以看出 QC样本溶液相对集中,表明仪器运行稳定,数据质量较高;正离子模式下,菌柄、 菌盖明显分成两组,只有第5批次样品偏差较大,菌盖集中在第3象限,菌柄集中在第一象限,差异显 著;在负离子模式下,也是只有第5批次样品偏差较大,菌盖集中在第4象限,菌柄集中在第2象限,差 异显著;正负离子数据互相映证,结果一致。