予华多用真空泵的苦木化学成分分析应用

仪器与材料

岛津 NexeraX2 超高效液相仪（日本岛津公司）； TripleTOF5600+高分辨质谱仪（美国 ABSCIEX 公 司）；Bruker AV400（400 MHz）核磁共振仪（瑞士 布鲁克公司）；旋转蒸发器 XZ-5000（上海洪旋实验 仪器有限公司）；SHD-Ⅲ循环水式多用真空泵（巩 义市予华仪器有限责任公司）；KQ-5200 型超声波 清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；WFH-203B 三用紫外分析仪（瑞士卡玛 CAMAG）；伊利特 P230 双泵高效液相色谱仪（大连伊利特分析仪器 有限公司）；C18 分析型 HPLC 柱：Inertsil ODS-SP （150 mm×4.6 mm，5 μm）；半制备型 HPLC 柱： Sepax GP-C18（250 mm×10.0 mm，5 μm）。

提取与分离

取干燥的苦木药材 10.0 kg，粉碎，用 3 倍量的 80%乙醇回流提取 2 次，每次提取 2 h，合并提取液 并减压浓缩，得总浸膏（316 g）。总浸膏充分混悬 于 2 L 蒸馏水中，分别用醋酸乙酯、正丁醇依次萃 取，各部分萃取液合并，减压浓缩，得到分浸膏即 醋酸乙酯部位（124 g）、正丁醇部位（85 g）和水部 位（93 g）。取醋酸乙酯部位浸膏（120 g），使用硅胶柱色 谱法，以二氯甲烷-甲醇体系（1∶0→100∶0→100∶ 1→50∶1→20∶1→10∶1→5∶1→2∶1）进行梯度 洗脱，以 TLC 检识成分，合并极性相似流分，最终 共得到极性不同的 7 个流分 Fr. 1～7。化合物 1：无色针状结晶（甲醇），碘化铋钾反 应呈阳性。HR-ESI-MS m/z: 229.096 5 [M＋H]＋（计 算值 229.097 2，C13H13N2O2），可以确定其分子式 为 C13H12N2O2。

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