脂素类化合物研究

1 仪器与材料

Agilent 1100 series 半制备高效液相色谱仪、 Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×9.4，5 μm）、 Zorbax PrepHT GF 色谱柱（250 mm×21.2 mm，7 μm），美国安捷伦公司；Buchi R-210 型旋转蒸发仪 （瑞士步琦有限公司）；DLSB-5L/25 低温冷却液循 环泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；VG AUTO Spec-3000 质谱仪（英国质谱仪器公司）；Bruker AM-400 核磁共振仪（瑞士布鲁克公司）；紫外光谱 仪 UV-2401A（日本岛津公司）；Bio-Rad FTS-185 傅里叶变换红外光谱仪（美国伯乐 Bio-Rad 公司）； ZF-20D 暗箱式紫外分析仪（巩义市予华仪器有限责 任公司）。

2 提取与分离

干燥狭叶薰衣草地上部分 4.7 kg，粉碎后过 40 目筛，用 90%乙醇室温浸泡 1 个月，超声提取 6 次 （每次 120 min），滤过，减压浓缩，浓缩液用醋酸 乙酯萃取 5 次，每次用量为 10 L，合并得到浸膏 758 g。大孔吸附树脂充分吸附浸膏里的化合物，上柱用 去离子水冲洗 2～3 d，除去部分糖和色素。然后用 甲醇-水（20%、50%、70%、85%）梯度洗脱，分 成 4 个部分（A～D）。用 MCI 除色素后，由 HPLC 紫外吸收发现木脂素类化合物主要在 B 和 C 部分。 B（36 g）部分经 MCI 除色素后，采用硅胶柱色谱， 用乙醚-醋酸乙酯进行梯度洗脱.

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