降解亚甲基蓝的研究(巩义予华真空泵使用)

１ 实验部分 

１．１ 实验试剂与仪器 

试剂：焦磷酸钠、六水合氯化铁、硼氢化钾、无水 乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、亚甲基蓝（三水），所有试剂 均为分析纯，生产厂家为成都市科龙化工试剂厂；实 验用水均为去离子水。 仪器：ＰＨＳ－３Ｃ型精密酸度计（上海仪电科学仪 器股份有 限 公 司）；ＵＶ－５５００型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计（上海元析仪器有限公司）；ＴＤＬ－８０－２Ｂ型高速离 心机（上 海 安 亭 科 学 仪 器 厂）；ＤＨＧ９０５３型 电 热 鼓 风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；ＳＨＡ－Ｃ型 数显水 浴 恒 温 振 荡 器 （上海双捷实验设备 有限公 司）；ＳＨＢ－Ⅲ型循环水式多用真空泵（巩义市英峪华 科仪器厂）；ＤＦ－１０１Ｓ型集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；ＤＺＦ６０５０型真空 干燥箱（绍兴市苏珀仪器有限公司）；ＪＪ－１型 精 密 增 力电动搅拌器（上海双捷实验设备有限公司）。

１．２ 实验方法

１００ ｍＬ ＫＢＨ４ 缓 缓 加 入 到 盛 有 １００ｍＬ ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ 溶液的三颈烧瓶中，搅拌３ｈ（全程在 Ｎ２保护下进行）后，离 心 分 离，取 出 真 空 抽 滤，并 用 无水乙醇洗涤３次后将滤饼取出，真空干燥８ｈ后取 出研磨，放入样品袋密封保存。取５０ ｍｇ复合材料置于带有封口膜的加入一 定量亚甲基蓝溶液的锥形瓶中，密封瓶口，将锥形瓶 放入恒温水浴振荡箱中低速振荡一定时间后，取出 锥形瓶，对降解后的溶液进行离心分离，利用紫外可 见分光光度计测定上清液吸光度，根据标准曲线即 可算出降解后亚甲基蓝溶液浓度，进而求得降解率取１００ｍｇ／Ｌ亚甲基蓝（ＭＢ）溶液，利用分光光 度计在波长为２００～８００ｎｍ 范围内进行扫描，得到 亚甲基蓝的最大吸收波长λ＝ ６６４．４ｎｍ，后续实验 选择６６４．４ｎｍ 作为检测波长。

２ 结果与讨论

制备时间太短，会使反应不充分， 三价铁可能没有被完全还原，反应时间太长，长时间 的搅拌也会影响零价铁在凹凸棒中负载，因此选择 反应３ｈ较为合适。对比ａ、 ｂ、ｃ在２θ为８．７°、１２．３°、１９．４°处的镁和铝的硅酸盐 的特征衍射峰，说明对凹凸棒土进行纯化和酸化改 性，凹凸棒土的表面杂质得到一定程度的去除。在２θ为２９．８°和３３．９°附近出现 ＣａＣＯ３的特征峰，凹凸 棒和复合材料经过酸化处理后，ＣａＣＯ３基 本 消 失。 在２θ为４２．５°出现零价铁衍射峰，说明零价铁成功 负载在凹凸棒上。

3结论 

（１）改性凹凸棒土负载零价铁复合材料制备的 最 佳 工 艺 条 件 为：铁 土 比 １：３，ＫＢＨ４ 浓 度 为 ０．０７５ｍｏｌ／Ｌ，反应 时 间 ３ｈ。复合材料对亚甲基蓝 溶液降解 的 最 佳 条 件 为：温 度３０℃，ｐＨ 值 为４，反 应时间１０ｍｉｎ，亚甲基蓝初始浓度为３００ｍｇ／Ｌ。 

（２）复合材料对亚甲基蓝的降解符合准二级动力学方程，降解反应为化学反应，降解速率快，降解 效果好。 

（３）复合材料对亚甲基蓝的降解机理为：复合材料 具有很好的吸附性，吸附溶液中的亚甲基蓝，亚甲基蓝 与复合材料中的零价铁发生氧化还原反应，亚甲基蓝 中的生色基团－Ｃ＝Ｎ－会被还原断裂，发生分解，因而 颜色就会褪去，而零价铁被氧化成铁离子。

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