纤维素研究(巩义予华搅拌器使用)

1 实验部分 

1.1 实验试剂 

微晶纤维素，Coolaber；浓 H2SO（4 98wt%）、浓盐 酸（37wt%）、浓 H3PO4，NaOH、葡萄糖，3,5-二硝基水 杨酸，以上均为分析纯；Na2CO3，NaHCO3，NaCl，邻苯 二甲酸氢钾，均为基准试剂；O2，N2，均为高纯；玉米 秸秆，粉碎研磨过 100 目筛，在 105℃下烘干干燥后 存于聚乙烯袋中备用。实验用水为去离子水。 

1.2 实验仪器 

FA2104 型电子天平（上海良平仪器仪表有限公 司）；JGF1200-60 管式气氛炉（上海均科仪器科技科 技有限公司）；ZNCL-GS 智能磁力加热搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；100mL 水热反应釜 （西 安常仪仪器设备有限公司）；100mL-SLM 微型高压 反应釜 （北京世纪郎森实验仪器有限公司）；721 型 可见光分光光度计 （上海精密科学仪器有限公司）； Torch 总有机碳分析仪（北京利曼科技有限公司）。

1.3 实验方法

（1）碳基固体酸的制备 取一定量的玉米秸秆 粉末，放入管式炉中，在 N2 保护下于 350℃下碳化 2h，得到黑色粉末，研磨成粉。准确称量 1g 黑色粉末 和 20mL 浓 H2SO4 于反应釜中，在 100℃下磺化 5h， 自然冷却至室温，将反应后的混合物抽滤，得到的黑 色固体用 80℃的热水清洗，直至滤液检测不出 SO4 2- 为止，80℃下烘干，即得到以玉米秸秆为原料制备的 碳基固体酸。 （2）碳基固体酸的表征 利用阳离子交换法与 返滴定法分别测定碳基固体酸表面磺酸基团（-SO3H）、 羧基基团（-COOH）、羟基基团（-OH）；利用德国布 鲁克 AXS 公司生产的 D8 型 X 射线衍射仪记录样 品的 XRD 谱图（Cu 靶，管压 40kV，管流 40mA，扫描 速率 10°·min-1 ，扫描范围 10°~80°）。利用美国尼高 力仪器公司生产的 Nicolet6700 型傅立叶变换红外 光谱仪测定固体酸表面官能团 （扫描范围 400~ 4000cm-1 ，扫描分辨率 4cm-1 ，扫描次数 32）。

2 结果与讨论

由此可以证明，制备的碳基固体酸的碳基骨架 是具有一定的类石墨化程度稠环芳香片层以随机方 式组成的无定型碳结构，表面连接了酚羟基、羧基、 磺酸基团。采用酸碱滴定对碳基固体酸表面酸性基 团进行测定，总酸量为 3.942mmol·g-1 ，其中-SO3H 为 1.092mmol·g -1 ，-COOH 为 1.363mmol·g -1 ，-OH 为 1.487mmol·g-1。

3 结论 

（1） 以玉米秸秆为原料，在 350℃下碳化 2h， 100℃磺化 5h 的条件下制备的碳基固体酸，其碳基 骨架是具有一定的类石墨化程度稠环芳香片层以随 机方式组成的无定型碳结构，表面连接了磺酸基、羧 基、酚羟基，酸量分别为 1.092、1.363、1.487mmol·g-1 。 （2）NaOH 冷冻-HCl 再生预处理辅助碳基固体 酸催化可显著提高纤维素水解效率，在水解温度 180℃、水解时间 3h、纤维素 0.15g、碳基固体酸 0.45g 的条件下，纤维素水解还原糖得率 38.78%，纤维素 的转化率 45.6%，而未经预处理的纤维素水解还原 糖得率仅为 7.9%，纤维素转化率为 14.5%。

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